GB 5009.298-2023食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的測定

更新時間：2024-01-17

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1 范圍

本標準規定了食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的測定。

本標準規定了食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的高效液相色譜和高效液相色譜-串聯質譜測定方法本標準適用于食品中三氯蔗糖(糖素)的測定。

第一法高效液相色譜

技術原理：

試樣中的三氯蔗糖用甲醇水提取,除去蛋白、脂肪,經固相萃取柱凈化、蒸干復溶富集后,用高效液相色譜儀,反相C色譜柱分離,采用示差檢測器或蒸發光散射檢測器檢測,根據色譜峰的保留時間定性,外標法定量。

耗材：

甲醇

甲醇色譜純

正己烷

磷酸氫二甲 K2HPO4。3H2O

乙酸鋅 Zn(CH3COO)2.2H2O

13943-58-3 K4Fe(CN)6.3H2O

乙酸

乙腈色譜純

中性氧化鋁：粒徑75um-150um(100目-200目)

"三氯蔗糖標品 CAS:56038-13-2 純度≥99%國家認證并授予標準物質證書標準品"

三氯蔗糖標準儲備液（10.0mg/mL）

三氯蔗糖標準中間溶液（1.0mg/mL）

"固相萃取柱 200mg/6ml,N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯基親水親脂平衡型填料或者等柱效"

0.45um親水微孔濾膜和0.45um疏水微孔濾膜色譜柱：C18柱 4.6mm*250mm 5um 或同等性能

第一法高效液相色譜所需試劑耗材推薦品牌

名稱	規格	貨號	品牌
甲醇	AR,99.5%	K007537-500ml	科威
甲醇色譜純	色譜級, HPLC/ACS≥99%	33184000K-4L	科威
正己烷	色譜級, HPLC/ACS≥95%	33214000K-4L	科威
磷酸氫二甲 K2HPO4。3H2O	AR,99%	K018687-500g	科威
乙酸鋅 Zn(CH3COO)2.2H2O	AR,98%	K018454-500g	科威
13943-58-3 K4Fe(CN)6.3H2O	AR,99.0%	K018695-500g	科威
乙酸	AR	K009609-500ml	科威
乙腈色譜純	色譜級,≥99.9%	33194000K-4L	科威
中性氧化鋁：粒徑75um-150um(100目-200目)	100-200目	K017772-500g	科威
三氯蔗糖標品 CAS:56038-13-2 純度≥99% 國家認證并授予標準物質證書標準品	純度：99.0% 規格：500mg/瓶	PCL-#-Su560-500mg	普西奧
三氯蔗糖標準儲備液（10.0mg/mL）	10.0mg/mL(溶劑：H₂O) 規格：1.2mL	PCL-2021BZ308-1.2mL	普西奧
三氯蔗糖標準中間溶液（1.0mg/mL）	1.0mg/mL(溶劑：H₂O) 規格：1.2mL	PCL-2021BZ309-1.2mL	普西奧
固相萃取柱 200mg/6ml,N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯基親水親脂平衡型填料或者等柱效
0.45um親水微孔濾膜和0.45um疏水微孔濾膜	0.45um孔徑 100片/包	KW-PV047	科威
色譜柱：C18柱 4.6mm*250mm 5um 或同等性能

第二法高效液相色譜-串聯質譜法

技術原理：

試樣中的三氯蔗糖用水提取,除去蛋白、脂肪,經固相萃取柱凈化,采用高效液相色譜-串聯質譜儀檢測,外標法定量。

耗材：

甲醇

甲醇色譜純

正己烷

乙酸鋅 Zn(CH3COO)2.2H2O

13943-58-3 K4Fe(CN)6.3H2O

"三氯蔗糖標品 CAS:56038-13-2 純度≥99%國家認證并授予標準物質證書標準品"

"固相萃取柱 200mg/6ml,N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯基親水親脂平衡型填料或者等柱效"

0.22um親水微孔濾膜和0.22um疏水微孔濾膜

色譜柱：C18 100mm*4.6mm 2.5um或性能相當

乙酸鋅溶液

13943-58-3溶液

甲醇-0.1%磷酸氫二鉀溶液

甲醇-水溶液

水-乙腈溶液

第二法高效液相色譜-串聯質譜法所需試劑耗材推薦品牌

名稱	規格	貨號	品牌
甲醇	AR,99.5%	K007537-500ml	科威
甲醇色譜純	色譜級, HPLC/ACS≥99%	33184000K-4L	科威
正己烷	色譜級, HPLC/ACS≥95%	33214000K-4L	科威
乙酸鋅 Zn(CH3COO)2.2H2O	99.99% metals basis	K012895-100g	科威
13943-58-3 K4Fe(CN)6.3H2O	AR,99.0%	K018695-500g	科威
三氯蔗糖標品 CAS:56038-13-2 純度≥99% 國家認證并授予標準物質證書標準品	≥99%	PCL-#-S127-20mg	普西奧
固相萃取柱 200mg/6ml,N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯基親水親脂平衡型填料或者等柱效
0.22um親水微孔濾膜和0.22um疏水微孔濾膜	0.22渭m100片/盒	KW-Ny013	科威
色譜柱：C18 100mm*4.6mm 2.5um或性能相當
乙酸鋅溶液	219g/L 規格：500mL	PCL-2021BZ261-500ml	普西奧
13943-58-3溶液	106g/L 規格：500mL	PCL-2021BZ262-500ml	普西奧
甲醇-0.1%磷酸氫二鉀溶液	20：80 規格：500mL	PCL-2021BZ263-500ml	普西奧
甲醇-水溶液	75：25 規格：500mL	PCL-2021BZ264-500ml	普西奧
水-乙腈溶液	89：11 規格：500mL	PCL-2021BZ265-500ml	普西奧